基本原理
高壓冷凍真空狀態(tài)下,利用升華原理使預先凍結的物料中的水份直接從冰態(tài)升華為水蒸汽而被除去,從而使物料干燥。真空冷凍干燥儀廣泛應用于多種產品,可確保物品中蛋白質、維生素等各種營養(yǎng)成份,特別是那些易揮發(fā)熱敏性成份不損失,因而能大限度地保持原有的營養(yǎng)成份。還能有效防止干燥過程中的氧化,可以避免營養(yǎng)成份的轉化和狀態(tài)變化。凍干制品呈海綿狀、無干縮、復水性好、含水份極少,相應包裝后可在常溫下長時間保存和運輸。
操作步驟
1、系統(tǒng)準備檢查系統(tǒng)是否清潔和干燥,真空泵與冷凍機是否連接,接通電源,檢查排氣口、冷凍管的密封性。
2、加樣樣品需要預冷到至少-40℃,可以在深低溫冰箱(-70℃)或者液氮(-196℃)中進行。打開密封管開關,搬開冷凍艙,將樣品置于冷凍艙里的隔板上。關閉密封管開關。
3、冷凍打開冷凍開關,等待20~30分鐘,直到冷凍艙的溫度低于-40℃。
4、抽真空打開真空泵開關,等待10~15分鐘,直到系統(tǒng)壓力低于100 millitorr。
5、監(jiān)控過程確保系統(tǒng)參數(冷凍溫度、真空壓力)在正常范圍內;定期檢查冷凍艙中的結冰情況,決定是否要除霜;觀察樣品是否干燥完全,一般干燥過程需要24~72小時,視具體樣品通過目測而定。
6、關閉系統(tǒng)關閉總開關,接上排氣管或打開密封管開關以解除真空狀態(tài)。關閉真空開關,關閉冷凍開關,取出樣品。
7、系統(tǒng)維護除霜:冷凍艙下面的壓縮艙內如果有霜,則接上排水管,然后用少量熱水(不能超過壓縮艙容積的一半)促進冰霜的融化。不能通過敲擊冰塊來除霜。除濕:壓縮艙、冷凍艙、真空泵壓縮機以及墊圈等表面的水霧均需擦干。清潔:壓縮艙、冷凍艙可以用溫和的去污劑或蘇打水來清洗,然后干燥并撤去排水管,并重新密封排水孔。泵油:定期檢查油位,排除油霧。
注意事項
1、樣品要保持冷凍,不能“回融”。大多數溶劑的冰點高于-40℃,所以冷凍艙溫度低于-40℃可以使一般樣品保持冰態(tài)。為確保樣品不“回融”,可將冰凍的樣品制成小于20 mm的小塊。
2、有毒或有腐蝕性的樣品。好不要用來冷凍干燥,如果一定要用,則更加需要系統(tǒng)維護,并需要另外定購特定的濾器以保護真空泵。
3、真空泵油需保持干凈。微黃或無色的油是干凈的,顏色變深表示有酸污染,霧狀渾濁表示有水污染。有污染時需要更換好油。